由廣東省食品藥品審評(píng)認(rèn)證技術(shù)協(xié)會(huì)促進(jìn)，組織多家相關(guān)企業(yè)及科研單位共同參與起草的《植物提取物中二乙烯苯殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿，為保證團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、嚴(yán)謹(jǐn)性和適用性，現(xiàn)公開征求意見。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位為廣東省科學(xué)院測(cè)試分析研究所(中國(guó)廣州分析測(cè)試中心)、華測(cè)檢測(cè)認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司、無限極(中國(guó))有限公司、廣東省科學(xué)院生物與醫(yī)學(xué)工程研究所，由廣東省食品藥品評(píng)審認(rèn)證技術(shù)協(xié)會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容主要包涵10個(gè)部分：范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、測(cè)定步驟、分析步驟、結(jié)果計(jì)算與表示、精密度。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了經(jīng)大孔吸附樹脂凈化后的植物提取物中二乙烯苯殘留量的氣相色譜質(zhì)譜法。

方法原理：

二乙烯苯易溶于二氯甲烷，經(jīng)二氯甲烷提取后，二乙烯苯回收率較高，雜質(zhì)較少，提取液經(jīng)分散固相萃取凈化后直接進(jìn)樣，不干擾目標(biāo)物的測(cè)定。采用氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定，根據(jù)保留時(shí)間和特征離子峰定性，外標(biāo)法定量，方法準(zhǔn)確可靠。

儀器和設(shè)備：

1.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)：配有電子轟擊源(EI)；2.電子天平：精度0.0001g；3.超聲波發(fā)生器；4.離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥4000 r/min。

測(cè)定步驟：

樣品提?。簻?zhǔn)確稱取植物提取物試樣2.0 g(精確到0.0001 g)于25 mL具塞離心管，加入10 mL二氯甲烷，稱定重量。超聲提取20 min，冷卻后稱定重量，加二氯甲烷補(bǔ)足減失重量，4000 r/min離心2 min。

樣品凈化：準(zhǔn)確吸取2.0 mL上清液于15 mL具塞離心管，加入150 mg N-丙基乙二胺(PSA)和 900 mg無水硫酸鎂，渦旋振蕩2 min，4000 r/min離心2 min，取上清液進(jìn)樣。

試樣液的測(cè)定：在儀器正確的工作條件下，將試樣測(cè)定液注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，測(cè)定二乙烯苯的峰面積，查標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣測(cè)定液中二乙烯苯的質(zhì)量濃度。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于經(jīng)大孔吸附樹脂凈化后的植物提取物中二乙烯苯殘留量的測(cè)定，其它植物提取物可參照?qǐng)?zhí)行。當(dāng)取樣量為2.0g，定容體積為10mL時(shí)，二乙烯苯定量限為50μg/kg。